煤化工生化废水臭氧实验方法
1 材料和方法
1.1 材料
COD专用试剂，北京连华永兴科技发展有限公司；硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
1.2 实验水样
1.2.1 基本水质分析
水样选自新疆某煤化工生化前废水。对废水进行分析，结果见表1。
注：COD为化学需氧量，BOD5为五日生化需氧量，TOC为总有机碳，UV254为水中有机物在254nm波长紫外光下的吸光度。
由表1可知，废水COD 为4066mg/L，BOD 为725mg/L，废水可生化性B/C=0.18<0.3 （可生化性B/C>0.3可认为符合生化处理要求），表明水中含有大量的难降解有机物，导致可生化性差。
1.2.2 煤化工废水中低分子有机物分析
对煤化工废水中低分子有机物分析方法如下。
（1） 萃取按体积比1∶1将二氯甲烷与废水置于500mL 梨形分液漏斗中震荡10min 后静置10min，保证萃取相与萃余相完全分开，收集萃取相，共计萃取2次。
（2）有机物分析采用进样针将萃取相注入GC/MS，分析废水有机物的组成。其中GC/MS色谱分析条件：石英毛细管色谱柱DB25 （rxi-5ms，30m×0.25mm×0.25μm)，质谱仪离子源温度为250℃，GC与MS接口温度为275℃，进样口温度为270℃，气化室温度为270℃，气体总流量50mL/min。
对废水中低分子有机物定性分析结果见表2，废水中低分子有机物主要为苯酚类物质，其中含量很多的是苯酚、3-甲基苯酚、2-甲基苯酚和1-(2-羟基-6-甲氧基苯基)乙基-1-酮。
1.2.3 煤化工废水中高分子有机物分析
对废水超滤处理后的滤液进行三维荧光测试， 实验结果见图1， 位于Ex/Em＝ (300~400)/(400~500)nm 范围内有荧光峰，说明废水中高分子量溶解性有机物主要为类腐殖酸。
1.2.4 有机污染物分子量分布规律
对超滤后的滤液进行总有机碳测定，实验结果见表3。物为主。
分子量小于1000 的有机污染物占比79.1%， 分子量大于1000 的有机污染物占比20.9%，说明废水中以分子量小于1000的有机污染
1.3 实验装置
臭氧催化氧化试验装置见图2，氧气从氧气瓶中经过流量计进入臭氧催化反应器，反应器中布气板起到将臭氧和氧气的混合气体均匀地进入水相，在催化剂的作用下生成羟基自由基，去除水中难降解有机物，反应后的气体进入尾气收集装置中，吸收处理后排放入空气中。实验取样口，定时取样分析COD 含量。
COD 去除率的计算
如式(1)。
COD去除率= [（进水COD含量- 出水COD含量）/进水COD含量]× 100% (1)
1.4 实验仪器
pH计；BOD培养箱；质谱仪；紫外分光光度计；GC色谱仪。
1.5 实验方法
对水样中各种水质的分析方法见表4。
2 结论
以新疆某化工废水为水样，开展臭氧催化氧化实验，得到以下结论。
（1） 废水可生化性B/C 仅为0.18，可生化性差，表明水中含有大量的难降解有机物；对废水进行GC-MS分析得到废水中低分子有机物主要为苯酚类物质，其中含量很多的是苯酚、3-甲基苯酚、2-甲基苯酚和1-(2-羟基-6-甲氧基苯基)乙基-1-酮，对废水进行三维荧光光谱分析可知废水中高分子量溶解性有机物主要为类腐殖酸，且有机物分子量大多小于1000。
（2） 对臭氧催化氧化难降解有机物的工艺条件进行优化分析，得到很佳的工艺参数为：催化剂投加量为1.2L/L，臭氧浓度为500mg/L，臭氧通气量为2.5m3/h。
（3） 对臭氧催化氧化前后有机物变化规律进行研究发现：①臭氧催化氧化作用使各组分的UV254均有不同程度的下降，去除率从高到低依次为疏水性中性物质（HoN） >（亲水性碱性物质） HiB>（疏水性碱性物质） HoB> （亲水性酸性物质） HiA>（疏水性酸性物质） HoA> （亲水性中性物质）HiN；②臭氧催化氧化后，三维荧光光谱分析结果显示，芳香类蛋白质、芳香类蛋白质、富里酸类、溶解性微生物代谢产物、殖殖酸类物质通过臭氧催化氧化反应，荧光强度均大幅降低，即废水中的有机物均得到有效的降解。
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