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煤化工高盐废水臭氧催化氧化实验装置与方法
来源:www.mbcfitness.com 发布时间:2021-04-06 浏览次数:

煤化工高盐废水臭氧催化氧化实验装置与方法
 
 实验材料和方法
 1 实验水样
实验水样来自某化工企业煤制天然气废水,共分为3 种废水:水样1 来自二次反渗透浓盐水;水样2 来自二沉池出水;水样3 来自一次反渗透浓盐水,基本水质指标如表1 所示。由表1 可知,水样1 中TDS 超过了3.5%,属于高盐废水, 且COD 较高; 水样2、水样3 中的TDS 和COD 相对降低,采用3 种水样对比实验来考察臭氧催化氧化对高盐废水中的COD去除效果。
表1 实验水样基本水质
 2 催化剂制备
采用浸渍-煅烧的方法制备催化剂,具体制备过程如下:取一定质量的活性Al2O3 或者陶瓷材料球状载体(载体粒径为3~6 mm),浸渍至含有1 mol·L−1 的Mn、Fe、Cu、Ni、Co、Ce 等过渡金属的硝酸盐溶液中,室温下,以150 r·min−1 振荡30 min,使其完全混匀,过滤得到固体,在105 ℃ 下烘干,然后在500 ℃ 下煅烧4 h 后,制备所得的催化剂。
 
 3 臭氧催化氧化实验装置与方法
臭氧催化氧化实验装置示意图如图1 所示。臭氧催化氧化实验分为以下2 步。间歇性实验:在1 L 废水中加入一定量的催化剂,反应装置为玻璃柱(内径4 cm,高度1.5 m),废水采用蠕动泵循环以便混合均匀,控制臭氧发生器出口O3 气体流量为0.8 L·min−1,O3 浓度为3~10 mg·L−1,每隔一段时间检测COD 的变化。连续性实验:反应装置连续进出水,出水不返回到进水端,每隔60 min检测COD 的变化。
臭氧催化氧化实验装置与方法
 4 分析方法
采用GB 11914-1989 中重铬酸钾滴定法, 测定废水中化学需氧量(COD); X 射线衍射分析(XRD) 由X 射线衍射仪(D8 Advance,布鲁克,德国) 进行物相分析,测试条件为CuKα 辐射,电压为40 kV,电流为40 mA,扫描角度为3°~90°,扫描速度为3(°)·min−1;比表面积和孔径(BET) 采用ASAP 2020型比表面积与孔径测定仪(麦克仪器公司,美国) 测试,在77 K 液氮温度下,进行N2 吸附-脱附测定;采用S-4800 场发射扫描电子显微镜(SEM) 观察样品的整体形貌;采用Noran7 型X 射线能谱仪(EDS) 进行样品微区成分分析;采用原子吸收光谱法(AAS) 测定溶液中的金属离子浓度。